水泥中粉煤灰摻量的測定方法
粉煤灰是火力發(fā)電廠燃燒粉煤時從煙氣中收集下來的微細煙灰,屬火山灰質材料。由于其比表面積較其它火山灰質混合材大,加之用粉煤灰配制的水泥比其它火山灰水泥干縮性小、抗裂性好、和易性好等特點。因此,粉煤灰作為水泥混合材的開發(fā)和利用,愈來愈受到眾多廠家的青睞,尤其是中小型水泥企業(yè)。在生產(chǎn)過程中對摻入水泥中粉煤灰的含量進行檢驗和控制,是保證水泥產(chǎn)品性能和質量的根本措施。目前,國內尚無通用的成熟方法來檢驗水泥中粉煤灰的摻量,據(jù)資料介紹,一般采用EDTA絡合滴定氧化鈣的方法、耗酸值法及比重法等。這些方法往往存在所用試劑較多、操作繁瑣、測定時間長等缺點。經(jīng)試驗研究,筆者推薦滴定值法測定水泥中粉煤灰的摻加量。
1 測定原理
在水泥中熟料和粉煤灰的碳酸鈣含量差值較大,但是,兩者的碳酸鈣滴定值波動卻很小。因此,在相同的條件下進行熟料、粉煤灰、石膏和摻有粉煤灰的水泥碳酸鈣滴定值的測定,從而根據(jù)滴定值的差異來求得粉煤灰水泥中粉煤灰的百分含量。
水泥中粉煤灰百分含量按下式計算:
(1-A)×BTc×A×ATc-CTC
F=——————————————×100
BTc-DTc
式中:
F——水泥中粉煤灰的百分含量;
A——水泥中石膏的百分含量;
ATC、BTC、CTC、DTC——分別為石膏、熟料、水泥、粉煤灰的碳酸鈣滴定值。
2 操作步驟
稱取0.25g水泥試樣(熟料稱取0.1g,石膏和粉煤灰稱取0.15g)置于干燥的錐形瓶中,用少量水使樣品潤濕,從滴定管中準確加入0.500mol/L鹽酸15ml(熟料中過量10ml,石膏和粉煤灰中過量5ml)。用少量水沖洗瓶口和瓶壁,然后放在電爐上加熱至沸(在加熱過程中將錐形瓶搖蕩1~2次,以促進試樣分解完全),取下稍冷,用少量水沖洗瓶口,滴加5~6滴10 g/L酚酞指示劑,用0.250mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色,在30s內不褪色為止,讀取氫氧化鈉標準滴定溶液消耗體積。
碳酸鈣滴定值(即碳酸鈣在水泥中的百分含量)按下式計算:
(C1V1-C2V2)×50.0
Tc=————————————×100
m
式中:
C1——鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V1——加入鹽酸標準滴定溶液的體積,ml;
C2——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V2——滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
50.0——碳酸鈣摩爾質量的一半,g/mol;
m——試樣的質量,g。
3 實驗
按上述操作對不同粉煤灰摻量水泥進行對比測定,結果見表。
不同粉煤灰摻量水泥測定結果對比表(%)
編號 熟料 石膏 粉煤灰 水泥Tc值 實測 誤差
X1 86 8.0 6 97.75 6.03 +0.03
X2 82 8.0 10 93.25 10.27 +0.27
X3 77 8.0 15 88.00 15.23 +0.23
X4 72 8.0 20 82.75 20.18 +0.18
注:熟料∶石膏∶粉煤灰=112.5∶8.0∶6.5。
實踐證明,在配方準確的前提下,本方法測定水泥中粉煤灰摻加量誤差< 0.30%
4 評價與討論
(1)本方法簡單、快速、易*作,一個試樣只需3min即可完成。試劑與測定生料中碳酸鈣滴定值相同,不需另配其它標準溶液。
(2)由于各種物料的Tc值變化不大,所以摻加量的測定誤差也不太大。若熟料質量波動較大時,可用本班熟料分析試樣測Tc代入公式計算。若石膏摻加量波動較大時,可根據(jù)進廠石膏三氧化硫含量和本班三氧化硫的控制數(shù)據(jù),算出石膏百分含量,再代入公式計算。一般水泥中石膏摻入量在6.0%左右,為了簡化計算,可根據(jù)本廠實際情況把石膏含量及Tc值作為一個固定的常數(shù)值代入計算。
(3)臨近終點時應緩慢滴定,并輕輕搖晃三角燒瓶,以免測定結果偏低。
(4)本方法同時也適用摻有沸石巖、爐渣、燒結煤矸石等火山灰質水泥中混合材摻加量的測定。
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