6.8 砂的含泥量試驗（標準方法）
   
      6.8.1 本方法適用于測定砂中的含泥量。
   
      6.8.2 含泥量試驗應采用下列儀器設備：
   
      （1）天平——稱量1000g，感量1g；
   
      （2）烘箱——能使溫度控制在105±5℃；
   
      （3）篩——孔徑為0.080mm及1.25mm各一個；
   
      （4）洗砂用的容器及烘干用的淺盤等。
   
      6.8.3 試樣制備應符合下列規(guī)定：

      將樣品在潮濕狀態(tài)下用四分法縮分至約1100g，置于溫度為105±5℃的烘箱中烘干至恒重，冷卻至室溫后，立即稱取各為400g（ｍ0）的試樣兩份備用。
   
      6.8.4 含泥量試驗應按下列步驟進行：
   
      6.8.4.1 取烘干的試樣一份置于容器中，并注入飲用水，使水面高出砂面約150mm充分拌混均勻后，浸泡2h，然后，用手在水中淘洗試樣，使塵屑、淤泥和粘土與砂粒分離，并使之懸浮或溶于水中。緩緩地將渾濁液倒入1.25mm及0.080mm的套篩（1.25mm篩放置上面）上，濾去小于0.080mm的顆粒。試驗前篩子的兩面應先用水潤濕，在整個試驗過程中應注意避免砂粒丟失；
   
      6.8.4.2 再次加水于筒中，重復上述過程，直到筒內洗出的水清澈為止；
   
      6.8.4.3 用水沖洗剩留在篩上的細粒。并將0.080mm篩放在水中（使水面略高出篩中砂粒的上表面）來回搖動，以充分洗除小于0.080mm的顆粒。然后將兩只篩上剩留的顆粒和筒中已經洗凈的試樣一并裝入淺盤，置于溫度為105±5℃的烘箱中烘干至恒重。取出來冷卻至室溫后，稱試樣的重量（ｍ1）。
   
      6.8.5 砂的含泥量wc
   
      應按下式計算（精確至0.1%）：
   
      6.9 砂的含泥量試驗（虹吸管方法）
   
      6.9.1 本方法適用于測定砂中的含泥量。
   
      6.9.2 含泥量試驗（虹吸管法）應采用下列儀器設備：
   
      （1）虹吸管——玻璃管的直徑不大于5mm，后接膠皮彎管；
   
      （2）玻璃的或其它容器——高度不小于300mm，直徑不小于200mm。
   
      6.9.3 試樣制備應按本標準第6.8.3條的規(guī)定采用。
   
      6.9.4 含泥量試驗應按下列步驟進行：
   
      6.9.4.1 稱取烘干的試樣約500g（ｍ0），置于容器中，并注入飲用水，使水面高出砂面約150mm，浸泡2h，浸泡過程中每隔一段時間攪拌一次，使塵屑、淤泥和粘土與砂分離；
   
      6.9.4.2 用攪拌棒攪拌約1min（單方向旋轉），以適當寬度和高度的閘板閘水，使水停止旋轉。經20—25ｓ后取出閘板，然后，從上到下用虹吸管細心地將渾濁液吸出，虹吸管吸口的最低位置應距離砂面不少于30mm；
   
      6.9.4.3 再倒入清水，重復上述過程，直到吸出的水與清水的顏色基本一致為止；
   
      6.9.4.4 最后將容器中的清水吸出，把洗凈的試樣倒入淺盤并在105±5℃的烘箱中烘干至恒重，取出，冷卻至室溫后稱砂重（ｍ1）。
   
      6.9.5 砂的含泥量wc
   
      應按下式計算（精確至0.1%）：
   
      6.10 砂的泥塊含量試驗
   
      6.10.1 本方法適用于測定砂中泥塊含量。
   
      6.10.2 泥塊含量試驗應采用下列儀器設備：
   
      （1）天平——稱量2000g，感量2g；
   
      （2）烘箱——溫度控制在105±5℃；
   
      （3）試驗篩——孔徑為0.630mm及1.25mm各一個；
   
      （4）洗砂用的容器及烘干用的淺盤等。
   
      6.10.3 試樣制備應符合下列規(guī)定：

      將樣品在潮濕狀態(tài)下用四分法縮分至約3000g，置于溫度為105±5℃的烘箱中烘干至恒重，冷卻至室溫后，用1.25mm篩篩分，取篩上的砂400g分為兩份備用。
   
      6.10.4 泥塊含量試驗應按下列步驟進行：
   
      6.10.4.1 稱取試樣200g（ｍ1）置于容器中，并注入飲用水，使水面高出砂面約150mm。充分拌混均勻后，浸泡24h，然后用手在水中碾碎泥塊，再把試樣放在0.630mm篩上，用水淘洗，直至水清澈為止。
   
      6.10.4.2 保留下來的試樣應小心地從篩里取出，裝入淺盤后，置于溫度為105±5℃烘箱中烘干至恒重，冷卻后稱重（ｍ2）。
    
      6.10.5 砂中泥塊含量wc，ｌ

      應按下式計算（精確至0.1%）：
   
      6.11 砂中有機物含量試驗
   
      6.11.1 本方法適用于近似地測定天然砂中的有機物含量是否達到影響混凝土質量的程度。
   
      6.11.2 有機物含量試驗應采用下列儀器設備：
   
      （1）天平——稱量100g，感量0.01g；稱量500g，感量0.5g，各一臺；
   
      （2）量筒——2500ｍＬ，100ｍＬ和10ｍＬ；
   
      （3）燒杯、玻璃棒和孔徑為5.00mm的篩；
   
      （4）氫氧化鈉溶液——氫氧化鈉與蒸餾水之重量比為3∶97；
   
      （5）鞣酸、酒精等。
   
      6.11.3 試樣的制備應符合下列規(guī)定：
   
      篩去樣品中的5mm以上的顆粒，用四分法縮分至約500g，風干備用。
   
      6.11.4 有機物含量試驗應按下列步驟進行：
   
      6.11.4.1 向250ｍＬ量筒中倒入試樣至130ｍＬ刻度處，再注入濃度為3%的氫氧化鈉溶液至200ｍＬ刻度處，劇烈搖動后靜置24h；
   
      6.11.4.2 比較試樣上部溶液和新配制標準溶液的顏色，盛裝標準溶液與盛裝試樣的重量容積應一致。
   
      注：標準溶液的配制方法：取2g鞣酸粉溶解于98ｍＬ的10%酒精溶液中，即得所需的鞣酸溶液后取該溶液2.5ｍＬ，注入97.5ｍＬ濃度為3%的氫氧化鈉溶液中，加塞后劇烈搖動，靜置24h即得標準溶液。
   
      6.11.5 結果評定應按下列方法進行：
   
      若試樣上部的溶液顏色淺于標準溶液的顏色，則試樣的有機質含量鑒定合格。如兩種溶液的顏色接近，則應將該試樣（包括上部溶液）倒入燒杯中放在溫度為60℃～70℃的水浴鍋中加熱2～3h，然后再與標準溶液比色。
   
      如溶液的顏色深于標準色，則應按下法進一步試驗：
   
      取試樣一份，用3%氫氧化鈉溶液洗除有機雜質，再用清水淘洗干凈，至試樣用比色法試驗時溶液的顏色淺于標準色，然后用洗除有機質和未洗除的試樣分別按現(xiàn)行的國家標準《水泥膠砂強度試驗方法》配制兩種水泥砂漿，測定28ｄ的抗壓強度，如未經洗除的砂的砂漿強度與經洗除有機質后的砂的砂漿強度比，不低于0.95時，則此砂可以采用。
   
      6.12 砂中云母含量的試驗
   
      6.12.1 本方法適用于測定砂中云母的近似百分含量。
   
      6.12.2 云母含量試驗應采用下列儀器設備：
   
      （1）放大鏡（5倍左右）；
   
      （2）鋼針；
   
      （3）天平——稱量100g、感量0.1g。
   
      6.12.3 試樣制備應符合下列規(guī)定：

      稱取經縮分的試樣50g，在溫度105±5℃的烘箱中烘干至恒重，冷卻至室溫后備用。
   
      6.12.4 云母含量試驗應按下列步驟進行：
   
      先篩去大于5mm和小于0.315mm的顆粒，然后根據砂的粗細不同稱取試樣10～20g（ｍ0），放在放大鏡下觀察，用鋼針將砂中所有云母全部挑出，稱取所挑出云母量（ｍ）。
   
      6.12.5 砂中云母含量ωｍ
   
      應按下式計算（精確至0.1%）：
   
      6.13 砂中輕物質含量試驗
   
      6.13.1 本方法適用于測定砂中輕物質的近似含量。
   
      6.13.2 輕物質含量試驗應采用下列儀器設備和試劑：
   
      （1）烘箱——能使溫度控制在105±5℃；
   
      （2）天平——稱量1000g，感量1g及稱量100g，感量0.1g，各一臺；
   
      （3）量具——量杯1000ｍＬ，量筒250ｍＬ，燒杯150ｍＬ各一；
   
      （4）比重計——測定范圍為1.0～2.0；
   
      （5）網籃——內徑和高度均約為70mm，網孔孔徑不大于0.135mm（可用堅固性檢驗用的網籃，也可用孔徑0.315mm的篩）；
   
      （6）氯化鋅——化學純。
   
      6.13.3 試樣制備及重液配制應符合下列規(guī)定：
   
      6.13.3.1 稱取經縮分的試樣約800g，在溫度為105±5℃的烘箱中烘干至恒重，冷卻后將大于5mm和小于0.315mm的顆粒篩去，然后稱取每份為200g的試樣兩份備用；
   
      6.13.3.2 配制相對密度為1950～2000ｋg燉ｍ3的重液：向1000ｍＬ的量杯中加水至600ｍＬ刻度處，再加入1500g氯化鋅，用玻璃棒攪拌使氯化鋅全部溶解，待冷卻至室溫后（氯化鋅在溶解過程中放出大量熱量）將部分溶液倒入250ｍＬ量筒中測其相對密度；
   
      6.13.3.3 如溶液相對密度小于要求值，則將它倒回量杯，再加入氯化鋅，溶解并冷卻后測其相對密度，直至溶液相對密度達到要求數(shù)值為止。
   
      6.13.4 輕物質含量試驗應按下列步驟進行：
   
      6.13.4.1 將上述試樣一份（ｍ0）倒入盛有重液（約500ｍＬ）的量杯中，用玻璃棒充分攪拌，使試樣中的輕物質與砂分離，靜置5min后，將浮起的輕物質連同部分重液倒入網籃中，輕物質留在網籃上，而重液通過網籃流入另一容器，傾倒重液時應避免帶出砂粒，一般當重液表面與砂表面相距約20～30mm時即停止傾倒，流出的重液倒回盛試樣的量杯中，重復上述過程，直至無輕物質浮起為止；
   
      6.13.4.2 用清水洗凈留存于網籃中的物質，然后將它倒入燒杯，在105±5℃的烘箱中烘干至恒重，用感量為0.1g的天平稱取輕物質與燒杯的總重（ｍ1）。
   
      6.13.5 砂中輕物質的含量ω1

      應按下式計算（精確至0.1%）：
   
      6.14 砂的堅固性試驗
   
      6.14.1 本方法適用于用硫酸鈉飽和溶液滲入形成結晶時的裂張力對砂的破壞程度，來間接地判斷其堅固性。
   
      6.14.2 堅固性試驗應采用下列儀器設備和試劑：
   
      （1）烘箱——能使溫度控制在105±5℃；
   
      （2）天平——稱量200g，感量0.2g；
   
      （3）篩——孔徑為0.315、0.630、1.25、2.50、5.00mm試驗篩各一個；
   
      （4）容器——搪瓷盆或瓷缸，容量不小于10Ｌ；
   
      （5）三腳網籃——內徑及高均為70mm，由銅絲或鍍鋅鐵絲制成，網孔的孔徑不應大于所盛試樣粒級下限尺寸的一半；
   
      （6）試劑——無水硫酸鈉或10水結晶硫酸鈉（工業(yè)用）；
   
      （7）比重計。
   
      6.14.3 溶液的配制及試樣制備應符合下列規(guī)定；
   
      6.14.3.1 硫酸鈉溶液的配制按下述方法：

      取一定數(shù)量的蒸餾水（多少取決于試樣及容器大小，加溫至30℃～50℃），每1000ｍＬ蒸餾水加入無水硫酸鈉（Ｎａ2ＳＯ4）300～350g或10水硫酸鈉（Ｎａ2ＳＯ4·10h2Ｏ）700～1000g，用玻璃棒攪拌，使其溶解并飽和，然后冷卻至20～25℃，在此溫度下靜置兩晝夜，其相對密度應保持在1151～1174ｋg燉ｍ3，范圍內；
   
      6.14.3.2 將試樣浸泡水，用水沖洗干凈，在105±5℃的溫度下烘干冷卻至室溫備用。
   
      6.14.4 堅固性試驗應按下列步驟進行：
   
      6.14.4.1 稱取粒級分別為0.315～0.630mm；0.630～1.25mm；1.25～2.50mm和2.50～5.00mm的試樣各約100g，分別裝入網籃并浸入盛有硫酸鈉溶液的容器中，溶液體積應不小于試樣總體積的5倍，其溫度應保持在20℃～25℃范圍內。三腳網籃浸入溶液時應先上下升降25次以排除試樣中的氣泡。然后靜置于該容器中，此時，網籃底面應距容器底面約30mm（由網籃腳高控制），網籃之間的間距應不小于30mm，試樣表面至少應在液面以下30mm。
   
      6.14.4.2 浸泡20h后，從溶液中提出網籃，放在溫度為105±5℃的烘箱中烘烤4h，至此，完成了第一次試驗循環(huán)。待試樣冷卻至20℃～25℃后，即開始第二次循環(huán)，從第二次循環(huán)開始，浸泡及烘烤時間均為4h。
   
      6.14.4.3 第五次循環(huán)完后，將試樣置于20℃～25℃的清水中洗凈硫酸鈉，再在105±5℃的烘箱中烘干至恒重，取出并冷卻至室溫后，用孔徑為試樣粒級下限的篩，過篩并稱量各粒級試樣試驗后的篩余量。

      注：試樣中硫酸鈉是否洗凈，可按下法檢驗：取洗試樣的水數(shù)毫升，滴入少量氯化鋇（ＢａＣｌ2）溶液，如無白色沉淀，則說明硫酸鈉已被洗凈。
   
      6.14.5 試驗結果計算應符合下列規(guī)定：
   
      6.14.5.1 試樣中各粒級顆粒的分計重量損失百分率δｊｉ應按下式計算：
   
      6.14.5.20.315～5.00mm粒級試樣的總量損失百分率δｊ應按下式計算（精確至1%）：
   
      6.15 砂中硫酸鹽、硫化物含量試驗
   
      6.15.1 本方法適用于測定砂中的硫酸鹽、硫化物含量（按ＳｉＯ3百分含量計算）。
   
      6.15.2 硫酸鹽、硫化物試驗應采用下列儀器設備和試劑：
       
      （1）天平——稱量1ｋg，感量1g；稱量100g，感量為0.1g各一臺；
       
      （2）高溫爐——最高溫度1000℃；
       
      （3）試驗篩——孔徑0.080mm；
       
      （4）瓷坩鍋；
       
      （5）其他——燒瓶、燒杯等；
       
      （6）10%（Ｗ燉Ｖ）氯化鋇溶液——10g氯化鋇溶于100ｍＬ蒸餾水中；
       
      （7）鹽酸（1＋1）——濃鹽酸溶于同體積的蒸餾水中；
       
      （8）1%（Ｗ燉Ｖ）硝酸銀溶液——1g硝酸銀溶液于100ｍＬ蒸餾水中，并加入5—10ｍＬ硝酸，存于棕色瓶中。
       
      6.15.3試樣制備應符合下列規(guī)定：取風干砂用四分法縮分至約10g，粉磨全部通過0.080mm篩，烘干備用。
       
      6.15.4硫酸鹽、硫化物含量試驗應按下列步驟進行：
       
      6.15.4.1精確稱取砂粉試樣1g，放入300ｍＬ的燒杯中，加入30～40ｍＬ蒸餾水及10ｍＬ的鹽酸（1＋1），加熱至微沸，并保持微沸5min，使試樣充分分解后取下，以中速濾紙過濾，用溫水洗滌10～12次；
       
      6.15.4.2調整濾液體積至200ｍＬ，煮沸，攪拌滴加10ｍＬ10%氯化鋇溶液，并將溶液煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫熱處靜置至少4h（此時溶液體積應保持在200ｍＬ），用慢速濾紙過濾，以溫水洗到無氯根反應（用硝酸銀溶液檢驗）；
       
      6.15.4.3將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝（ｍ1）中，灰化后在800℃的高溫爐內灼燒30min。取出坩堝，置于干燥器中冷至室溫，稱量，如此反復灼燒，直至恒重（ｍ2）。
       
      6.15.5水溶液性硫化物、硫酸鹽含量（以ＳＯ3計）應按下式計算（精確至0.01%）：
       
      6.16砂中氯離子含量試驗
       
      6.16.1本方法適用于測定海砂中的氯離子含量。
       
      6.16.2氯離子含量試驗應采用下列儀器設備和試劑：
       
      （1）天平——稱量2ｋg，感量2g；
       
      （2）帶塞磨口瓶——1Ｌ；
       
      （3）三角瓶——300ｍＬ；
       
      （4）滴定管——10ｍＬ或25ｍＬ；
       
      （5）容量瓶——500ｍＬ；
       
      （6）移液管——容量50ｍＬ，2ｍＬ；
       
      （7）5%（Ｗ燉Ｖ）鉻酸鉀指示劑溶液；
       
      （8）0.01ｍｏｌ燉Ｌ氯化鈉標準溶液；
       
      （9）0.01ｍｏｌ燉Ｌ硝酸銀標準溶液。
       
      6.16.3氯離子含量試驗應按下列步驟進行：
       
      6.16.3.1取海砂2ｋg先烘至恒重，經四分法縮至500g（ｍ）。裝入帶塞磨口瓶中，用容量瓶取500ｍＬ蒸餾水，注入磨口瓶內，加上塞子，搖動一次后，放置2h，然后每隔5min搖動一次，共搖動3次，使氯鹽充分溶解。將磨口瓶上部已澄清的溶液過濾，然后用移液管吸取50ｍＬ濾液，注入到三角瓶中，再加入濃度為5%的（Ｗ/Ｖ）鉻酸鉀指示劑1ｍＬ，用0.01moL/L硝酸銀標準溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色為終點，記錄消耗的硝酸銀標準溶液的毫升數(shù)（Ｖ1）；
       
      6.16.3.2空白試驗：用移液管準確吸取50ｍＬ蒸餾水到三角瓶內。加入5%鉻酸鉀指示劑，并用0.01moL/L硝酸銀標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)磚紅為止，記錄此點消耗的硝酸銀標準溶液的毫升數(shù)（Ｖ2）
       
      6.16.4砂中氯離子含量應按下式計算（精確至0.001%）：
       
      6.17砂的堿活性試驗（化學方法）
       
      6.17.1本方法適用于檢驗堿溶液和集料反應溶出的二氧化硅濃度及堿度降低值，借以判斷集料在使用高堿水泥的混凝土中是否產生有危害性的反應。本方法適用于鑒定由硅質集料引起的堿活性反應，不適用于含碳酸鹽的集料。
       
      6.17.2化學法堿活性試驗應采用下列儀器設備和試劑：
       
      （1）反應器——容量50～70ｍＬ，用不銹鋼或其它耐熱抗堿材料制成，并能密封不透氣漏水，其形式、尺寸如圖6.17.2；
       
      （2）抽濾裝置——10Ｌ/min的真空泵或其它效率相同的抽氣裝置，500ｍＬ抽濾瓶等；
       
      （3）分光光度計（如不用比色法測定二氧化硅的含量就不需此儀器）；
       
      （4）研磨設備——小型破碎機和粉磨機，能把骨料粉碎成粒徑0.160～0.315mm；
       
      （5）試驗篩——孔徑分別為0.160mm、0.315mm；
       
      （6）天平——稱量100（或200）g，感量0.1ｍg；
       
      （7）恒溫水浴——能在24h內保持80±1℃；
       
      （8）高溫爐——最高溫度1000℃；
       
      （9）試劑均為分析純。
       
      6.17.3溶液的配制和試樣制備應符合下列規(guī)定：
       
      6.17.3.1配制1.000moL/L氫氧化鈉溶液：稱取40g分析純氫氧化鈉，溶于100ｍＬ新煮沸并經冷卻的蒸餾水中搖勻，貯于裝有鈉石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氫氧化鈉溶液應用鄰苯二鉀酸氫鉀標定，準確至0.001moL/L；
       
      6.17.3.2取有代表性的砂樣品500g，用破碎機及粉磨機破碎后，在0.160mm和0.315mm的篩子上過篩，棄除通過0.160mm篩的顆料，留在0.315mm篩上的顆料需反復破碎，直到全部通過0.315mm篩為止，然后用磁鐵吸除破碎樣品時帶入的鐵屑。為了保證小于0.160mm的顆粒全部棄除，應將樣品放在0.160mm的篩上，先用自來水沖洗，再用蒸餾水沖洗，一次沖洗的樣品不多于100g，洗滌過的樣品，放在105±5℃烘箱中烘20±4h，冷卻后，再用0.160mm篩篩去細屑，制成試樣。
       
      6.17.4化學法堿活性試驗應按下列步驟進行：
       
      6.17.4.1稱取備好的試樣25±0.05g三份；
       
      6.17.4.2將試樣放入反應器中，再用移液管加入25ｍＬ經標定的濃度為1.000moL/L氫氧化鈉溶液，另取2～3個反應器，不放樣品加入同樣氫氧化鈉溶液作為空白試驗；
       
      6.17.4.3將反應器的蓋子蓋上（帶橡皮墊圈），輕輕旋轉搖動反應器，以排出粘附在試樣上的空氣，然后加夾具密封反應器；
       
      6.17.4.4將反應器放在80±1℃恒溫水浴中24h，然后取出，將其放在流動的自來水中冷卻15±2min，立即開蓋，用瓷質古氏坩堝過濾（坩堝內應放一塊大小與坩堝底相吻合的快速濾紙）。過濾時，將坩堝放在帶有橡皮坩堝套的巴氏漏斗上，巴氏漏斗裝在抽濾瓶上，抽濾瓶上放一支容量35～50ｍＬ的干燥試管，用以收集濾液；
       
      注：為避免氫氧化鈉溶液與玻璃器皿發(fā)生反應，影響試驗的精度，建議采用塑料漏斗和塑料試管，或在玻璃漏斗和試管上涂上一層石蠟。
       
      6.17.4.5開動抽氣系統(tǒng)，將少量溶液傾入坩堝中潤濕濾紙，使之緊貼在坩堝底部，然后繼續(xù)傾入溶液，不要攪動反應器內的殘渣。待溶液全部傾出后，停止抽氣，用不銹鋼或塑料小勺將殘渣移入坩堝中并壓實，然后再抽氣，調節(jié)氣壓在380mm水銀柱，直至每10ｓ濾出溶液一滴為止；
       
      注：同一組試樣及空白試驗的過濾條件都應當相同。
           
      6.17.4.6過濾完畢，立即將濾液搖勻，用移液管吸取10ｍＬ濾溶液移入200ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，以備測定溶解的二氧化硅含量和堿度降低值用；
       
      注：此稀釋液應在4h內進行分析，否則應移入清潔、干燥的聚乙烯容器中密封保存。
           
      6.17.4.7用重量法、容量法或比色法測定溶液中的可溶性二氧化硅含量（Ｃｓｉｏ2）；
           
      6.17.4.8用單終點法和雙終點法測定溶液的堿度降低值。
           
      6.17.4.9用重量法測定可溶性二氧化硅含量試驗應按下列步驟進行：
           
      （1）吸取100ｍＬ稀釋液，移入蒸發(fā)皿中，加入5～10ｍＬ濃鹽酸（相對密度1190ｋg/ｍ3），在水浴上蒸至濕鹽狀態(tài)，再加入5～10ｍＬ濃鹽酸（相對密度1190ｋg/ｍ3），繼續(xù)加熱至70℃左右，保溫并攪拌3～5min。加入10ｍＬ新配制的1%動物膠（1g動物膠溶于100ｍＬ熱水中）攪勻，冷卻后用無灰濾紙過濾，先用每升含5ｍＬ鹽酸的熱水洗滌沉淀，再用熱蒸餾水充分洗滌，直至無氯離子反應為止；
           
      （2）將沉淀物連同濾紙移入坩堝中，先在普通電爐上烘干并碳化，再放在900℃～950℃的高溫爐中灼燒至恒重（ｍ2）；
           
      （3）用上述同樣方法測定空白試驗稀釋液中二氧化硅的含量（ｍ1）；
           
      （4）濾液中二氧化硅的含量應按下式計算（精確至0.001）；
           
      6.17.4.10用容量法測定可容性二氧化硅含量應按下列步驟進行：
           
      （1）配制15%（Ｗ燉Ｖ）氟化鉀——稱取30g氟化鉀，置于聚四氟乙烯杯中，加入150ｍＬ水，再加入硝酸和鹽酸各25ｍＬ，并加入氯化鉀至飽和，放置半小時后，用涂蠟漏斗過濾置于聚乙烯瓶中備用。
           
      （2）乙醇洗液——將無水乙醇與水（＋）混合，加入氯化鉀至飽和。
           
      （3）0.1ｍｏｌ燉Ｌ氫氧化鈉溶液——以4g氫氧化納溶于1000ｍＬ新煮沸并冷卻后的蒸餾水中，搖勻，貯于裝有鈉石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氫氧化鈉溶液應以鄰苯二甲酸氫鉀標定，準確至0.001moL/L。
           
      （4）吸取10～50ｍＬ稀釋液（視二氧化硅的含量而定），放入300ｍＬ聚四氟乙烯杯中，加入蒸餾水，控制溶液的體積在50ｍＬ以內。加入濃硝酸3ｍＬ，用塑料棒攪拌溶液并加入氯化鉀至飽和，
       
      再慢慢加入15%氟化鉀溶液10～12ｍＬ，繼續(xù)攪拌1min后，放置15min，用塑料或涂蠟漏斗和中速濾紙過濾。用乙醇洗液洗沉淀物及燒杯2～3次，將沉淀連同濾紙取出放入原燒杯中，用10ｍＬ乙醇洗液淋洗燒杯壁，加入15滴酚酞指示劑，用滴定管滴入0.1moL/L氫氧化鈉溶液，用塑料棒仔細攪動濾紙并擦洗杯壁，以中和未洗去的酸，直至紅色不退，然后加入100ｍＬ剛煮沸的蒸餾水（此水應先加入數(shù)滴酚酞指示劑并用氫氧化鈉溶液滴至微紅色）。在攪拌中用氫氧化鈉溶液滴定至呈微紅色。
           
      （5）用同樣方法測定空白試驗的稀釋液。
           
      （6）濾液中二氧化硅的濃度按下式計算（精確至0.001）：
           
      6.17.4.11用比色法測定可溶性二氧化硅含量應按下列步驟進行：
           
      （1）配制鉬蘭顯色劑——將20g草酸，15g硫酸亞鐵銨溶于1000ｍＬ濃度為1.5moL/L的硫酸中。
           
      （2）二氧化硅標準溶液——稱取二氧化硅保證試劑0.1000g，置于鉑坩堝中，加入無水碳酸鈉2.5～3.0g混勻，于900～950℃下熔融20～30min，取出冷卻。在燒杯中加400ｍＬ熱水，攪拌至全部溶解后，移入1000ｍＬ容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。比溶液每毫升含二氧化硅0.1ｍg（必要時可用重量法校準）；
           
      （3）10%（Ｗ/Ｖ）鉬酸銨溶液——100g鉬酸銨溶于400ｍＬ熱水中，過濾后稀釋至1000ｍＬ；
           
      注：以上溶液貯存在聚乙烯瓶中可保存一個月。
           
      （4）0.01ｍｏｌ燉Ｌ高錳酸鉀溶液；
           
      （5）5%（Ｗ/Ｖ）鹽酸；
           
      （6）標準曲線的繪制——吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ｍＬ二氧化硅標準溶液，分別裝入100ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至30ｍＬ。各依次加入5%（Ｗ/Ｖ）鹽酸5ｍＬ，10%（Ｗ/Ｖ）鉬酸銨溶液2.5ｍＬ，0.01moL/L高錳酸鉀一滴，搖勻放置10～20min。再加入鉬蘭顯色劑20ｍＬ，立即搖勻并用水稀釋至刻度，搖勻。5min后，在分光光度計上用波長為660mm的光測其消光值。以濃度為橫坐標，消光值為縱坐標，繪制標準曲線。
           
      （7）稀釋液中二氧化硅含量的測定——吸取稀釋液5ｍＬ置于100ｍＬ容量瓶中，按二氧化硅標準溶液的操作方法顯色并測定其消光值。根據消光值，即可在標準曲線上查出相應的二氧化硅含量。
           
      （8）用同樣方法測定空白試驗的稀釋液。
       
      注：鉬蘭比色法測定二氧化硅具有很高的靈敏度，測定時吸取稀釋液的毫升數(shù)應根據二氧化硅含量而定，使其消光值落在標準曲線中段為宜。
           
      （9）濾液中的二氧化硅含量應按下式計算（精確至0.001）：
           
      6.17.4.12用單終點法測定堿度降低值（δＲ）按下列試驗步驟進行：
           
      （1）配制0.05moL/L鹽酸標準溶液——量取4.2ｍＬ濃鹽酸（相對密度1190ｋg/ｍ3）稀釋至1000ｍＬ；
           
      （2）配制碳酸鈉標準溶液——稱取0.05g（準確至0.1ｍg）無水碳酸鈉（首先須經180℃烘箱烘2h，冷卻后稱重），置于125ｍＬ的錐形瓶中，用新煮沸的熱蒸餾水溶解，以甲基橙為指示劑，標定鹽酸并計算至0.0001moL/L；
           
      （3）甲基橙指示劑——取0.1g甲基橙溶解于100ｍＬ蒸餾水中；
           
      （4）吸取20ｍＬ稀釋液置于125ｍＬ的錐形瓶中，加入酚酞指示劑2～3滴，用0.05moL/L鹽酸標準溶液滴定至無色；
           
      （5）用同樣的方法滴定空白試驗的稀釋液；
           
      （6）堿度降低值按下式計算（精確至0.001）；
           
      6.17.4.13雙終點測定堿度降低值應按下列步驟進行：
       
      用單終點法到達酚酞終點后，記下所消耗的鹽酸標準液的毫升數(shù)，然后加入2～3滴甲基橙指示劑繼續(xù)滴定至溶液呈橙色，此時（6.17.4—4）式中的Ｖ2或Ｖ3按（6.17.4—5）式計算：
           
      6.17.5試驗結果處理應符合下列規(guī)定：
       
      以3個試樣測值的平均值作為試驗結果，單個測值與平均值之差不得大于下述范圍：
           
      6.17.5.1當平均值等于或小于0.100moL/L時，差值不得大于0.012moL/L；
           
      6.17.5.2當平均值大于0.100ｍｏｌ燉Ｌ時，差值不得大于平均值的12%。
           
      誤差超過上述范圍的測值需剔除，取其余兩個測值的平均值作為試驗結果，如一組試驗的測值少于2個時，須重做試驗。
           
      6.17.6當試驗結果出現(xiàn)以下兩種情況的任一種時，則還應進行砂漿長度法試驗：
           
      6.18砂的堿性活性試驗（砂漿長度方法）
           
      6.18.1本方法適用于鑒定硅質集料與水泥（混凝土）中的堿產生潛在反應的危害性。本方法不適用于碳酸鹽集料。
           
      6.18.2砂漿長度法堿活性試驗應采用下列儀器設備：
           
      （1）試驗篩——應符合本標準第6.1.2.1款篩孔尺寸的要求；
           
      （2）水泥膠砂攪拌機——應符合現(xiàn)行國家標準《水泥物理檢驗儀器膠砂攪拌機》的規(guī)定；
           
      （3）鏝刀及截面為14×13mm，長120～150mm的鋼制搗棒；
           
      （4）量筒、秒表、跳桌等；
           
      （5）試模和測頭——金屬試模，規(guī)格為40×40×160mm；試模兩端正中有小孔，以便測頭在此固定埋入砂漿。測頭以不銹金屬制成；
           
      （6）養(yǎng)護筒——用耐腐材料制成，應不漏水，不透氣，加蓋后放在養(yǎng)護室中能確保筒內空氣相對濕度為95%以上，筒內設有試件架，架下盛有水，試件垂直立于架上并不與水接觸；
           
      （7）測長儀——測量范圍160～185mm，精度0.01mm；
           
      （8）室溫為40±2℃的養(yǎng)護室。
           
      6.18.3試件制作：
           
      6.18.3.1制作試件的材料應符合下列規(guī)定：
           
      （1）水泥——在做一般集料活性鑒定，應使用高堿水泥，含堿量為1.2%。低于此值時，摻濃度為10%的氧化鈉溶液，將系統(tǒng)堿含量，調至水泥量的1.2%，對于具體工程，如該工程擬用水泥的含堿量高于此值，則用工程所使用的水泥；
           
      注：水泥含堿量以氧化鈉（Ｎａ2Ｏ）計，氧化鉀（Ｋ2Ｏ）換算為氧化鈉時乘以換算系數(shù)0.658。
           
      （2）砂——將樣品縮分成約5ｋg，按表6.18.3中所示級配及比例組合成試驗用料，并將試樣洗凈晾干。
           
      6.18.3.2制作試件用的砂漿配合比應符合下列規(guī)定：
       
      砂漿配合比——水泥與砂的重量比為1∶2.25。一組3個試件共需水泥600g，砂1350g，砂漿用水量按現(xiàn)行國家標準《水泥膠砂流動度測定方法》選定，但跳桌跳動次數(shù)改為6ｓ跳動10次，以流動度在105～120mm為準。
           
      6.18.3.3砂漿長度法試驗所用試件應按下列方法制作：
           
      （1）成型前24h，將試驗所用材料（水泥、砂、拌含用水等）放入20±2℃的恒溫室中；
           
      （2）先將稱好的水泥與砂倒入攪拌鍋內，開動攪拌機，拌合5ｓ后徐徐加水，20～30ｓ加完，自開動機器起攪拌180±5ｓ停車，將粘在葉片上的砂漿刮下，取下攪拌鍋；
           
      （3）砂漿分兩層裝入試模內，每層搗20次；注意測頭周圍應填實，澆搗完畢后用鏝刀刮除多余砂漿，抹平表面并標明測定方向。
           
      6.18.4砂漿長度法試驗應按下列步驟進行：
           
      6.18.4.1試件成型完畢后，帶模放入標準養(yǎng)護室，養(yǎng)護24±4h后脫模（當試件強度較低時，可延至48h脫模），脫模后立即測量試件的長度。此長度為試件的基準長度。測長應在20±2℃的恒溫室中進行，每個試件至少重復測試兩次，取差值在儀器精度范圍內的2個讀數(shù)的平均值作為長度測定值。待測的試件須用濕布覆蓋，以防止水份蒸發(fā)；
           
      6.18.4.2測量后將試件放入養(yǎng)護筒中，蓋嚴后放入40±2℃養(yǎng)護室里養(yǎng)護（一個筒內的品種應相同）；
           
      6.18.4.3測長齡期自測基長后算起2周、4周、8周、3個月、6個月，如有必要還可適當延長。在測長前一天，應把養(yǎng)護筒從40±2℃的養(yǎng)護室中取出，放入20±2℃的恒溫室。試件的測長方法與測基長時相同，測量完畢后，應將試件調頭放入養(yǎng)護筒中，蓋好筒蓋，放回40±2℃的養(yǎng)護室繼續(xù)養(yǎng)護到下一測試齡期。
           
      6.18.4.4在測量時應對試件進行觀察，內容包括試件變形，裂縫，滲出物，特別要注意有無膠體物質，并作詳細記錄。
           
      6.18.5試件的膨脹率應按下式計算（精確至0.01%）：
           
      6.18.5.1當平均膨脹率小于或等于0.05%時，其差值均應小于0.01%；
           
      6.18.5.2當平均膨脹率大于0.05%時，其差值均應小于平均值的20%；
           
      6.18.5.3當三根的膨脹值均超過0.10%時，無精度要求；
           
      6.18.5.4當不符合上述要求時去掉膨脹率最小的，用剩余二根的平均值作為該齡期的膨脹值。
           
      6.18.6結果評定應符合下列規(guī)定：
           
      對于砂料，當砂漿半年膨脹率小于0.10%或3個月的膨脹率小于0.05%（只有在缺少半年膨脹率時才有效）時，則判為無潛在危害。反之，如超過上述數(shù)值，則判為有潛在危害。