1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了可膨脹石墨產(chǎn)品的等級(jí)、牌號(hào)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法及檢驗(yàn)規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)適用了可膨脹石墨的質(zhì)量檢驗(yàn)和驗(yàn)收。 2引用標(biāo)準(zhǔn) GB 3520石墨粒度測(cè)定方法 3術(shù)語(yǔ) 3.1可膨脹石墨經(jīng)特殊處理后遇高溫可瞬間膨脹成蠕蟲(chóng)狀的天然晶質(zhì)石墨。 3.2膨脹容積單位質(zhì)量的可膨脹石墨在規(guī)定的溫度下膨脹后的體積,mL/g。 4產(chǎn)品牌號(hào)、等級(jí) 4.1可膨脹石墨根據(jù)純度和粒度劃分成不同的牌號(hào),純度按灰分的大小分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ五個(gè)等級(jí)。 4.2每個(gè)牌號(hào)根據(jù)灰分、水分、篩余量分為優(yōu)等品、一級(jí)品、合格品三個(gè)等級(jí)。 4.3牌號(hào)由代號(hào)、粒度、純度等級(jí)組成。例:KP 500Ⅱ,KP為可膨脹的漢語(yǔ)拼音縮寫(xiě),500表示粒度為500μm,Ⅱ表示純度等級(jí)為Ⅱ等。 5技術(shù)要求各牌號(hào)、等級(jí)的可膨脹石墨的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。表1 _______________________________________________________________________________牌號(hào)膨脹容積灰分%水分%篩余量%揮發(fā)分 mL/g≥優(yōu)等品一級(jí)品合格品優(yōu)等品一級(jí)品合格品優(yōu)等品一級(jí)品合格品 KP 500-1 200 KP 300-1 200＜0.40 0.40～70 0.71～1.00 KP 180-1 150＜3.00 3.00～ 5.01～ 80.1～ 75.0～ 5.00 8.00＞90.0 90.0 80.0≤10.00 3.0～5.0 KP 500-Ⅱ 200 KP 300-Ⅱ 200 1.01～ 2.01～ 3.01 2.00 3.00 5.00 KP 180-Ⅱ 500 _______________________________________________________________________________續(xù)表1 _______________________________________________________________________________牌號(hào)膨脹容積灰分水分篩余量揮發(fā)分 pH值 mL/g≥ % % % %優(yōu)等品一級(jí)品合格品優(yōu)等品一級(jí)品合格品優(yōu)等品一級(jí)品合格品 KP 300-Ⅲ 150 KP 180-Ⅲ 150 5.01～ 6.01 7.01～ KP 150-Ⅲ 100 6.00 7.00 9.00 KP 300-Ⅳ 150 KP 180-Ⅳ 150 9.01～ 10.01 11.01～ KP 150-Ⅳ 100 10.00 11.00 13.00 KP 300-Ⅴ 100 KP 180-Ⅴ 100 13.01～ 14.01～ 15.01～ KP 150-Ⅴ 80 14.00 15.00 18.00 _______________________________________________________________________________ 6試驗(yàn)方法 6.1試樣及其制備 6.1.1取樣方法按本標(biāo)準(zhǔn)7.2條進(jìn)行。 6.1.2試樣的制備將取得的樣品倒在牛皮紙上,用翻滾法混勻(至少翻滾15次),用制樣鏟壓制成圓臺(tái)狀,用點(diǎn)取法取出兩份各50g的試樣留作篩分用;用同樣的方法取出25g試樣裝入磨口瓶中留作其他試驗(yàn)用。 6.2水分的測(cè)定 6.2.1儀器 a.天平:感量為0.0001g; b.供箱:溫度可以控制在100±5℃; c.干燥器:內(nèi)裝變色硅膠; d.稱(chēng)量瓶。 6.2.2測(cè)定步驟稱(chēng)取約1g試樣,精確至0.0001g,放入烘至恒重的磨口稱(chēng)量瓶中,置于100±5℃的烘箱內(nèi),打開(kāi)瓶蓋,烘2h,立即取出,蓋上瓶蓋,放入干燥器材中冷卻30min,稱(chēng)量。 6.2.3結(jié)果計(jì)算水分的百分含量X(%)按式(1)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位: m1-m2 X=--------×100…………………………………(1) m1式中:m1——干燥前試樣的質(zhì)量,g; m2——干燥后試樣的質(zhì)量,g。 6.2.4允許差應(yīng)進(jìn)行兩次平行測(cè)定。平行測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表2。表2 % _______________________________________________________________________________水分允許差≤5.00≤0.20＞5.00≤0.30 _______________________________________________________________________________若平行測(cè)定結(jié)果之差在允許范圍內(nèi),取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。否則,應(yīng)重新測(cè)定。 6.3粒度的測(cè)定按GB 3520中2.1條干篩法進(jìn)行。 6.4 pH值的測(cè)定 6.4.1儀器 a.酸度汁:精度為±0.02pH; b.天平:感量為0.001g; c.燒杯:100mL; d.量筒; e.濾紙。 6.4.2測(cè)定步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取1.000g試樣,置于100mL燒杯中,用量筒量取50mL蒸餾水,倒入燒杯,用玻璃棒攪拌10min,立即用干燥濾紙過(guò)濾。用酸度計(jì)測(cè)定濾液的pH值。 6.4.3允許差應(yīng)進(jìn)行兩次平行測(cè)定,平行測(cè)定結(jié)果的允許差不大于0.10。若平行測(cè)定結(jié)果在允許范圍內(nèi),取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。否則,應(yīng)重新測(cè)定。 6.5膨脹容積的測(cè)定 6.5.1儀器 a.高溫爐:溫度可以控制在900～1 000℃; b.天平:感量為0.001g; c.石英燒杯:200mL,透明且有刻度,最小刻度為5mL; d.坩堝鉗。 6.5.2測(cè)定步驟稱(chēng)取適量試樣(試樣量應(yīng)滿(mǎn)足試樣膨脹后的體積在100mL以上),精確至0.001g,置于已在 900～1 000℃的高溫爐中灼燒5 min的石英燒杯中,立即放入900～1 000℃的高溫爐內(nèi),不關(guān)爐門(mén),視不膨脹為止,立即取出,讀取試樣膨脹后的體積(讀取頂面最高點(diǎn)和最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)刻度的平均值)。 6.5.3結(jié)果計(jì)算膨脹容積X1(mL/g)按式(2)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果修約至整數(shù): V X1=----…………………………(2) m3式中:V——膨脹后試樣體積,mL; m3——試樣的質(zhì)量,g。 6.5.4允許差應(yīng)進(jìn)行兩次平行測(cè)定,平行測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表3。表3 mL/g _______________________________________________________________________________膨脹容積允許差＞200≤300 100～200≤20＜100≤10 _______________________________________________________________________________若平行測(cè)定結(jié)果之差在允許范圍內(nèi),取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。否則,應(yīng)重新測(cè)定。 6.6揮發(fā)分的測(cè)定 6.6.1儀器 a.天平:感量為0.0001g; b.高溫爐:溫度可以控制在400±20℃和900～1 000℃; c.干燥器:內(nèi)裝變色硅膠; d.瓷坩堝:50mL,單層蓋; e.坩堝鉗。 6.6.2測(cè)定步驟稱(chēng)取約1g在100±5℃的烘箱中預(yù)先烘干2h的試樣,精確至0.0001g。放入預(yù)先在900～1 000℃的高溫爐內(nèi)的灼燒至恒重的50mL瓷坩堝中,蓋上蓋子,放入400±20℃的高溫爐中,關(guān)閉爐門(mén),灼燒1h,取出冷卻2 min,移入干燥器中冷卻30min,稱(chēng)量。 6.6.3結(jié)果計(jì)算揮發(fā)分百分含量X2(%)按式(3)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位: m4-m5 X2=-------×100…………………(3) m4式中:m4——灼燒前試樣質(zhì)量,g; m5——400±20℃灼燒后試樣質(zhì)量,g。 6.6.4允許差應(yīng)進(jìn)行兩次平行測(cè)定,平行測(cè)定結(jié)果的允許差不大于0.7%。若平行測(cè)定結(jié)果之差在允許的范圍內(nèi),取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。否則,應(yīng)重新測(cè)定。 6.7灰分的測(cè)定 6.7.1儀器同6.6.1。 6.7.2測(cè)定步驟將做完揮發(fā)分的試樣連同坩堝(不加蓋)一起放入900～1 000℃的高溫爐內(nèi),爐門(mén)不要關(guān)嚴(yán)。灼燒至無(wú)黑色斑點(diǎn)為止,取出冷卻2 min,移入干燥器中冷卻30 min,稱(chēng)量,再放入高溫爐中灼燒30min,用同樣方法冷卻,稱(chēng)量,直至兩次稱(chēng)量相差不大于0.3mg為止。 6.7.3結(jié)果計(jì)算灰分的百分含量X3(%)按式(4)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位: m6 X3=----×100…………………………(4) m5式中:m6——900～1 000℃灼燒后的試樣質(zhì)量,g; m5——同式(3)。 6.7.4允許差應(yīng)進(jìn)行兩次平行測(cè)定,平行測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表4。表4 % _______________________________________________________________________________灰分允許差＞9.00≤0.40 2.00～9.00≤0.20＜2.00≤0.10 _______________________________________________________________________________若平行測(cè)定結(jié)果之差在允許的范圍內(nèi),取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。否則,應(yīng)重新測(cè)定。 7檢驗(yàn)規(guī)則 7.1批量同一牌號(hào)同一等級(jí)的可膨脹石墨以200袋為一批量,不足200袋者,也按一批量計(jì)。 7.2取樣 7.2.1袋裝可膨脹石墨產(chǎn)品采用等距抽樣,即每一批中每隔n-1袋,在該袋中抽取至少50g。 7.2.2每一批取樣袋所代表的袋數(shù)n按式(5)計(jì)算,計(jì)算的n值保留整數(shù)。 N n=--……………………………(5) 10式中:N——每批產(chǎn)品的總袋數(shù)。當(dāng)N小于10時(shí),應(yīng)在每一袋中抽齲 7.2.3取樣時(shí),用取樣釬從袋口垂直插入袋的二分之一的取樣。所取總樣量不少于500g。將所取樣品充分混勻,按四分法縮分為兩個(gè)250g,一份送檢,一份備查。 7.3判定規(guī)則 7.3.1每批產(chǎn)品均應(yīng)對(duì)所要求的六項(xiàng)指標(biāo)全部進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)合格方能出廠。 7.3.2凡有任何指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)從同批量中重新取樣,對(duì)該指標(biāo)進(jìn)行復(fù)檢,以復(fù)檢結(jié)果為檢驗(yàn)結(jié)果。 7.3.3收貨一方在收到產(chǎn)品一個(gè)月內(nèi)如對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有異議時(shí),應(yīng)以備樣重新復(fù)檢。 8包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存 8.1包裝可膨脹石墨經(jīng)檢驗(yàn)合格后可包裝,包裝要堅(jiān)固、整潔。包裝材料為:內(nèi)層塑料袋、外層塑料編織袋。每袋凈重25±0.1kg。 8.2標(biāo)志袋上必須印有商標(biāo)、生產(chǎn)單位、牌號(hào)、等級(jí)、批號(hào)和生產(chǎn)日期。 8.3運(yùn)輸運(yùn)輸中應(yīng)防雨、防曝曬、防破包。 8.4貯存本品能釋放出酸,故要求有專(zhuān)用庫(kù)房。不同牌號(hào)等級(jí)的產(chǎn)品分別堆放,庫(kù)房應(yīng)通風(fēng)良好,防水浸泡。附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)有建筑材料工業(yè)局咸陽(yáng)非金屬礦研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王彩玲。