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原子吸收法測定石灰石中的元素<二>

2 結(jié)果與討論
(1) 分析譜線的選擇。選擇分析譜線的原則一般有三條:一是選擇性好,抗干擾能力強(qiáng),即用所選譜線測定樣品時,不出現(xiàn)干擾或干擾比較小;二是譜線的最佳工作范圍接近測定值,以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到;三是線性范圍比較廣,以利于準(zhǔn)確測定。根據(jù)這些要求,我們通過實(shí)驗(yàn)研究,綜合分析后確定采用λCa=422.7 nm,λMg=202.5 nm,λFe=248.3 nm,λK=769.9 nm,λNa=589.6nm,λMn=279.5 nm為測試分析譜線。
(2) 干擾及其消除。選用這些分析譜線進(jìn)行測試,為了考查其干擾程度,我們做了回收試驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)用原始溶液直接測定Mn基本不受干擾,回收率在97.0%~102.0%之間。將原始溶液分別稀釋10倍、50倍、200倍,測定Fe、K、Na、Mg和Ca的測試結(jié)果表明,此時基體及共存元素幾乎不干擾測定,回收率在95.0%~104.0%之間,因而無需添加基體改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配,使得測定簡單,方便,快速。
(3) 結(jié)果計算。由于儀器測試結(jié)果為元素的質(zhì)量濃度值(μg/ml),將元素的質(zhì)量濃度值換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式進(jìn)行計算:
R%=(CV×10-6/G)·M×100%=(CV×10-4/G)·M% 式中:R%——各元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

C ——各元素的測試質(zhì)量濃度值,μg/ml;

V——定容體積,ml;

G——樣品質(zhì)量,g;

M——各元素與氧化物之間的換算系數(shù)。
(4) 測試方法的驗(yàn)證。為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,我們選擇了三種成分相差很大的石灰?guī)r國家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試,為了方便比較,我們將樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及測定結(jié)果列于表3。在測試過程中,如果樣品濃度超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi)。

 表3 樣品的標(biāo)準(zhǔn)值和測定結(jié)果

樣品名稱 項(xiàng) 目 CaO MgO Fe2O3 K2O Na2O MnO
GBW03105石灰?guī)r 標(biāo)準(zhǔn)值yes"> 1.40 0.14 0.059 0.026 0.0045
測定值 52.8 1.44 0.15 0.064 0.023 0.0048
GBW03107 石灰?guī)r 標(biāo)準(zhǔn)值 yes"> 49.94 2.18 0.78 0.50 0.026 0.019
測定值 49.3 2.10 0.77 0.52 0.025 0.017
GBW03108石灰?guī)r 標(biāo)準(zhǔn)值 yes"> 47.49 3.63 1.97 0.23 0.024 0.19
測定值 46.9 3.51 1.94 0.25 0.022 0.20

將表3的兩種數(shù)值進(jìn)行比較,可以看出,樣品的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合,誤差很小,說明此方法是可行的。
(5)注意事項(xiàng)。在測定樣品中的Ca、Mg時,應(yīng)仔細(xì)調(diào)整燃燒頭高度及空氣-乙炔氣的比例,使得Ca、Mg的測試信號達(dá)到最大。

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