普通硅酸鹽水泥粉煤灰含量的測定
2005-03-03 00:00
該方法采用X射線熒光光譜法進(jìn)行粉煤灰摻加量的測定，并且同時進(jìn)行其它元素的測量，可達(dá)到快速準(zhǔn)確控制生產(chǎn)的目的。
1 主要儀器及試劑
Rigaku3550型多道X射線熒光光譜儀；高溫爐(上海實驗電爐廠，SSX-8-16型)。
熔劑為無水四硼酸鋰(Li2B4O7)；剝離劑為50％碘化鋰(LI)酒精溶液。
2 測量條件
X射線光管工作電壓40kV，電流50mA，其它測量條件如表1。
表1 各元素測量條件
|
測量組分 |
譜線 |
分光晶體 |
2 θ |
測量時間/s |
探測器 |
|
SiO2 |
Si-Kα |
RX4 |
144.77 |
60 |
PC |
|
Al2O3 |
Al-Kα |
PET |
144.61 |
60 |
PC |
|
Fe2O3 |
Fe-Kα |
LiF1 |
57.56 |
60 |
SPC |
|
CaO |
Ca-Kα |
LiF1 |
113.31 |
60 |
SPC |
|
MgO |
Mg-Kα |
TAP |
45.19 |
60 |
PC |
|
SO3 |
S-Kα |
NaCl |
144.58 |
60 |
SPC |
|
Na2O |
Na-Kα |
TAP |
55.12 |
60 |
PC |
|
K2O |
K-Kα |
LiF1 |
136.68 |
60 |
SPC |
|
TiO2 |
Ti-Kα |
LiF1 |
86.18 |
60 |
SPC |
|
MnO |
Mn-Kα |
LiF1 |
63.01 |
60 |
SPC |
3 樣品制備
稱取2．000g水泥樣品和4．000g無水四硼酸鋰，置于混樣瓶中，混合均勻后倒入白金盤中，滴加3滴碘化鋰酒精溶液，置于1 120℃的高溫爐中熔融10min，取出白金盤晃動趕走氣泡，冷卻，剝離后倒出，即可得到均勻的玻璃體熔片，用于X射線熒光光譜儀分析。
4 工作曲線
采用X射線熒光分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品，制成工作曲線，高低含量的適用范圍較寬。
5 樣品分析與結(jié)果對比
以未摻加粉煤灰的水泥為基礎(chǔ)，做不同比例的摻加實驗，粉煤灰摻加比例分別為0％、5．0％、10．0％、13．0％、15．0％、20．0％，混合均勻后，按上述方法制樣、分析，所得CaO結(jié)果如表2。
表2 分析結(jié)果比較 ％
|
序號 |
粉煤灰摻加量 |
CaO分析值 |
CaO 平衡法 |
CaO 回歸法 | ||
|
粉煤灰 FAl |
偏差1 |
粉煤灰 FA2 |
偏差2 | |||
|
1 |
0 |
62.89 |
0 |
0.0 |
0.1 |
0.1 |
|
2 |
5.0 |
60.04 |
4.8 |
-0.2 |
4.7 |
-0.3 |
|
3 |
10.0 |
56.74 |
10.4 |
0.4 |
10.1 |
0.1 |
|
4 |
13.0 |
55.00 |
13.4 |
0.4 |
12.9 |
-0.1 |
|
5 |
15.0 |
53.65 |
15.7 |
0.7 |
15.1 |
0.1 |
|
6 |
20.0 |
50.64 |
20.8 |
0.8 |
20.0 |
0 |
5．1 CaO平衡法
未摻加粉煤灰FA水泥的CaO+FA中的CaO=普通水泥的CaO
即(100-FAl) ×62．89+FAl×4．04=100×CaO
FAl=106．86—1．6992 ×CaO
由上式及X射線熒光光譜儀CaO分析值計算粉煤灰摻加量FA，及偏差。
5．2 CaO回歸法
將粉煤灰實際摻加量與X射線熒光光譜儀CaO分析值進(jìn)行一次線性回歸，得到關(guān)聯(lián)式：
FA2=102—1．62× CaO
由上式及X射線熒光光譜儀CaO分析值，即可計算粉煤灰摻加量FA2及偏差。
6 結(jié)論
X射線熒光分析方法代替化學(xué)方法，快速簡便，用于指導(dǎo)生產(chǎn)，提高了工作效率。 編輯：
監(jiān)督：0571-85871667
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