顆粒粒度粒形測量的新技術(shù)
關(guān)于材料的研究和生產(chǎn)過程經(jīng)常會涉及到顆粒狀材料的物理特性,例如粒度大小,比表面積等參數(shù)。顆粒的粒度分布以及顆粒的形狀對于最終產(chǎn)品的宏觀物理性能,例如抗沖擊性能、強度、流動性等有著非常重要的影響。此外,面向材料宏觀物理性能發(fā)展的數(shù)學(xué)模擬和仿真也要求在數(shù)學(xué)建模之前得到關(guān)于顆粒大小和形狀的實際信息,所有這些都要求對顆粒的粒度和粒形進行準確分析。
目前測量顆粒粒度的方法很多,有篩分法,沉降法,激光衍射法,電阻法以及靜態(tài)圖像法。關(guān)于這些方法的詳細介紹可以參考有關(guān)書籍,這里就不贅述了。值得指出的是在激光衍射法中,其理論基礎(chǔ)是FRAUNHOFF衍射或者MIE散射理論,這兩種方法都是根據(jù)顆粒在焦平面上形成的衍射以及散射信號的強弱來推算顆粒的大小。而傳統(tǒng)的圖像法中,是借助顯微鏡、攝像頭或數(shù)碼像機和圖形采集卡利用計算機軟件對采集的圖像進行處理和計算,從而得到顆粒的大小以及形狀參數(shù)??紤]到這種方法單次所測到的顆粒個數(shù)較少,一般采用通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結(jié)果的真實性。本文將針對這兩種方法的局限性,首先介紹使用激光通道利用時間轉(zhuǎn)換理論直接測量粒度分布,然后進一步討論如何使用高分辨率顯微攝像頭進行動態(tài)顆粒粒形和粒度測量。
2 時間轉(zhuǎn)換理論
2.1 測量原理
時間轉(zhuǎn)換理論(Time of Transition,TOT)是指把時間域上的測量結(jié)果轉(zhuǎn)換為空間域上測量值。圖1給出了安米德(Ankersmid)粒度測量系統(tǒng)的示意圖,測量使用的是波長為632.8nm的He-Ne 激光束(A),其功率為2MW,通過旋轉(zhuǎn)的楔形棱鏡(B)對樣品測量區(qū)域(G)進行圓形掃描,測量顆粒位于樣品測量區(qū)域內(nèi),它們可以是動態(tài)的也可以是靜態(tài)的。
當顆粒遮擋住旋轉(zhuǎn)中的激光束時,它就會引起PIN光電二極管(D)拾取的激光束信號強度的降低,這個時間的時刻為tB,由于激光束是在高速旋轉(zhuǎn)運動的,當激光束掃過顆粒后,會引起PIN光電二極管(D)拾取的激光束信號強度的增加,這個時刻為tD(見圖2)。由于激光束的旋轉(zhuǎn)線速度v是已知的,因此該顆粒的大小d即可用下面的公式直接計算出來: d=v·(tB-tD)
需要注意的是,對于一個球形顆粒,激光束不可能每次都是掃過球心(中心交互),也存在大量的非中心交互,如下圖3所示。然而,中心和非中心交互會在信號拾取端產(chǎn)生不同的交互信號,從而可以在軟件中通過特別設(shè)計的模式識別算法將非中心交互剔除。
2.2 特點
2.2.1 直接測量
從上面對于時間轉(zhuǎn)換理論(TOT)的基本原理的討論可以看出, TOT是直接對于每個單獨的顆粒進行粒度測量的,而不是更據(jù)測得的其他特性例如衍射圖譜強度,電導(dǎo)率變化等二級特性等推算出來的,在這些二級特性里面含有很多不同顆粒交互作用和相互影響,這是TOT與其他粒度測量方法最大的不同。
2.2.2 與光學(xué)特性無關(guān)
在TOT粒度測量過程中,不像激光衍射或者散射理論那樣,需要知道材料的光學(xué)特性如折射指數(shù)等等,因此對于未知材料特性和參數(shù)的顆粒,特別是混合物顆粒的測量,因為混合物顆粒中不同材料的光學(xué)特性不同,很難計算其綜合光學(xué)特性值。因此使用時間轉(zhuǎn)換理論進行粒度測量的結(jié)果更加客觀、準確。
2.2.3 透明顆粒測量
對于透明顆粒(例如鉆石)的測量,激光衍射法很難進行分析。但是如果使用TOT理論,透明度不同的顆粒會產(chǎn)生不同的交互信號,如圖4所示。透明顆粒由于其聚焦作用,會產(chǎn)生一個中間高的交互信號,如圖4(a)所示;不透明顆粒的交互信號和2.1節(jié)所述的信號一致,如圖4(c)所示;而半透明顆粒的交互信號介于兩者之間,如圖4(b)所示。通過軟件很容易識別出這些不同的交互信號,從而實現(xiàn)對透明顆粒的測量。
此外,通過實現(xiàn)模塊化設(shè)計并配合不同的測量池模塊,使用TOT可以測量高濃度樣品,基本不需對樣品進行稀釋。對于特殊材料例如纖維、氣溶膠、低熔點的油脂和蠟等,安米德都提供不同的測量池模塊來滿足科研人員的需求。
3 動態(tài)粒形分析
3.1 概述
材料科學(xué)研究的深入和對于數(shù)學(xué)建模的要求,使得材料基本參數(shù)日趨復(fù)雜,除了傳統(tǒng)的顆粒粒度大小和粒度分布,很多研究需要了解諸如弗雷特直徑(Feret Diameter)、長細比(Aspect Ratio)、形狀因子(Shape Factor)、卷曲度(Curl Index)等關(guān)于顆粒粒形形貌的參數(shù)。例如對于圖5所示的兩種顆粒,很難僅僅用一個粒度大小來完整地描述它們。
3.2 基于圖像的粒形分析
傳統(tǒng)的粒形分析是靜態(tài)的,只能通過變換視場來實現(xiàn)靜態(tài)樣品的觀測,耗時而且準確度低。安米德研發(fā)的動態(tài)粒形分析技術(shù)則在很大程度上提高了分析的精度并且縮短了分析所需的的時間。如圖1所示,顆粒處于正常流動狀態(tài)中,視頻粒形分析通道采用一個高分辨率的CCD顯微攝像頭(F)配合圖像采集卡,提供對于測量區(qū)(C)焦點平面上的圖像,然后傳給圖像分析軟件進行粒形分析計算。圖像的照明由一個同步頻閃光源(E)來提供,其強度和脈沖寬度都可以通過軟件來控制。采集到的圖像除了傳到計算機上的幀捕獲卡供分析以外,還可以顯示在計算機屏幕上供研究人員進行輔助觀察。
在圖像分析軟件中,軟件可以消除焦點外的顆粒、提供圖像增強和優(yōu)化和自動照明校正等功能,以保證得到清晰的高質(zhì)量的圖像用于進一步的粒形分析。為了實現(xiàn)自動分析,軟件還提供了宏語言支持,除了標準的宏語言模塊以外,還允許用戶根據(jù)自己的需求訂制自己的分析方法。功能強大的圖像分析軟件允許對多種粒形參數(shù)進行統(tǒng)計和分析計算,包括弗雷德直徑、面積、周長、形狀因子、長細比等,這些二維粒度粒形信息與激光分析數(shù)據(jù)形成了良好的互補。此外,軟件還設(shè)計有粒形參數(shù)過濾功能,剔除不滿足要求的顆粒,實現(xiàn)更高級的應(yīng)用。
3.3 應(yīng)用舉例
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摘自《中國水泥》2004年 12月號
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