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水泥化驗(yàn)與質(zhì)量控制中的樣品制備手段

  水泥是一種水硬性膠凝材料,加水拌和成塑性漿體,能膠結(jié)砂石等適當(dāng)材料并能在空氣和水中硬化的粉狀物料,其最重要的成分是硅酸鹽水泥熟料(熟稱波特蘭水泥)。起始原料是白堊、粘土和泥灰?guī)r,原材料經(jīng)開采、破碎、烘干,在一定的質(zhì)量比例下互相混合,最后磨細(xì),這就制造出原料混合物。經(jīng)過仔細(xì)檢測成分后,將原料混合物置于大窯爐,在約1450℃的溫度下燒結(jié),產(chǎn)生水泥熟料——小而硬的球狀物。將水泥熟料與一些石膏、水硬活性劑(例如粒狀爐渣、粉煤灰)和石灰石一起磨細(xì),就生產(chǎn)出水泥。  

  為了生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)水泥,必須確定原材料、中間體和成品的礦物學(xué)和化學(xué)成分。在生產(chǎn)的每一個階段,必須抽取樣本進(jìn)行分析,以確保質(zhì)量控制不出漏洞,或能及時發(fā)現(xiàn)問題進(jìn)行改進(jìn)。取樣和制樣是所有理化分析最初的一步,所謂“良好的開始是成功的一半”,取樣的代表性和制樣的無污染往往成為了質(zhì)量控制的關(guān)鍵因素和基本前提。典型的樣品制備工序包括了預(yù)粉碎、分樣、篩選、細(xì)粉碎、壓片等。 

  一、初粉碎 

  對于堅(jiān)硬、易碎的材料如石灰石、水泥熟料和煤,各種型號的鄂式破碎機(jī)是最有效的工具。如RETSCH公司的BB200鄂式破碎儀,它適合于進(jìn)料尺寸約90毫米的樣品,粉碎至2毫米左右,這些強(qiáng)有力的破碎機(jī)不但穩(wěn)固結(jié)實(shí),而且處理量大(可達(dá)300公斤/小時),由于能連續(xù)調(diào)節(jié)鄂板間隙,故可以根據(jù)樣品的形狀選擇合適的間隙,同時也具有校正功能。 

  預(yù)粉碎后的材料最佳的選擇是進(jìn)行分樣,選擇具有代表性的樣品,這樣能保證分析結(jié)果具有重現(xiàn)性和說服力,也能進(jìn)行相關(guān)的平行性實(shí)驗(yàn)。比如使用PK1000分樣器,它可以從一堆初粉碎后的樣品中自動分樣成1份、2份或3份代表性樣品。 

  二、細(xì)粉碎 

  化學(xué)分析前(如XRF或AAS)通常需要對樣品進(jìn)行進(jìn)一步的研磨和均一化,以便達(dá)到相關(guān)前處理的要求(如200目),通常的手段是采取振動盤式研磨儀,如RS200。這種盤式研磨儀能量極大,研磨圓盤和研磨環(huán)受離心力的作用對研磨樣品產(chǎn)生擠壓、沖擊和摩擦,從而快速地完成研磨過程,一般研磨至200目只需要1分鐘。 

  另一種普遍采用的設(shè)備是球磨儀,傳統(tǒng)的行星式球磨儀,如PM100,研磨罐圍繞太陽輪直徑進(jìn)行公轉(zhuǎn),自身進(jìn)行反向的自轉(zhuǎn),研磨球在罐體內(nèi)撞擊樣品進(jìn)行粉碎。有一種新型的球磨儀引起了業(yè)內(nèi)人士的關(guān)注,MM301混合球磨儀,它可以同時研磨兩個樣品,每一次幾十克,對于化學(xué)分析而言,容量足夠,而具研磨時間快,細(xì)度佳,它正成為水泥化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的新寵。 
由于細(xì)粉碎過程需要杜絕污染,因?yàn)椴捎锰蓟u或氧化鋯的研磨材質(zhì)更好。 

  三、壓片 

  水泥行業(yè)往往需要對樣品的重金屬含量進(jìn)行準(zhǔn)確而有效的分析,XRF是最為常見最為高效的一種分析手段。XRF的前處理需要獎樣品制備薄片,通常要求粒徑在100um以下,對于經(jīng)過RS200需動盤式研磨儀或球磨儀MM301細(xì)粉碎后的樣品,用自動壓片機(jī)PP40進(jìn)行壓片。PP40的最大優(yōu)點(diǎn)是采用了碳化鎢材質(zhì)的壓制平臺,與傳統(tǒng)的不銹鋼平臺或鐵合金平臺不同,碳化鎢平臺不僅耐磨損、硬度大、使用壽命長,不容易造成壓片材料玷污樣品,而且對于檢測微量鐵的樣品有獨(dú)到的優(yōu)點(diǎn)。 

  四、次生燃料(二次燃料) 

  越來越多的水泥工廠在熟料煅燒過程中采用了替代燃料,也有使用化石燃料的。統(tǒng)計(jì)至2002年,德國水泥工廠總?cè)剂系?5%已改為二次燃料。利用工業(yè)廢料作為原料和混合材料,不但為水泥生產(chǎn)節(jié)約了大量的成本,而且大大減少了這些工業(yè)廢料對生態(tài)環(huán)境的污染,并且由于變廢料成為水泥,可大大減少熟料的生產(chǎn)量,從而減少生產(chǎn)熟料過程中無法避免的向大氣排放CO2、SO2和NOX的有害污染。 

  次生燃料必須能達(dá)到一次燃料的所有指標(biāo),以滿足產(chǎn)品和環(huán)境安全需求。因此,這些二次燃料同樣需要進(jìn)行樣品制備和質(zhì)量分析。由于二次燃料通常是軟質(zhì)和彈性材料,初粉碎時必須得到有效的切割力和剪切力,如SM2000重型切割粉碎機(jī)能容易的處理不均勻材料,操作十分安全。當(dāng)研磨細(xì)度要求低至200微米時,ZM200超離心研磨儀是最理想的研磨工具之一,它研磨速度極快,易于清潔,并且具有大容量的樣品制備能力。SM2000和ZM200都可以提供不含重金屬污染的研磨套件,這使它成為處理二次燃料的理想設(shè)備。 

  五、篩分和粒度檢測 

  細(xì)度是指物料顆粒粗細(xì)程度,水泥的細(xì)度是工廠用來控制水泥質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,它將影響水泥的凝結(jié)硬化程度、強(qiáng)度、需水性等一系列性能。通??捎煤Y分設(shè)備對各種材料進(jìn)行粒度的篩選和分級,如AS200,與傳統(tǒng)的篩分儀不同,它具備三維振動功能,更好的分散樣品,也能夠進(jìn)行濕篩。配置control型主機(jī)和軟件,連接好天平,也能夠測試樣品的粒徑大小和分布。 

  除了顆粒大小和分布之外,越來越多的分析人員開始關(guān)心顆粒的研態(tài),球形度是評判產(chǎn)品質(zhì)量的一個重要指標(biāo),使用RETSCH TECHNOLOGY公司生產(chǎn)的CAMSIZER分析儀,可以一次進(jìn)樣,獲悉樣品的顆粒大小、分布、形狀、球形度、透明度、個數(shù)、表面及等多個參數(shù),并能實(shí)時監(jiān)測和保存圖像。 

  六、總結(jié): 
  將上述工藝流程中的樣品制備手段歸納如下: 

  水泥行業(yè)的參考用戶:  

  參考文獻(xiàn): 

  1、水泥化驗(yàn)與質(zhì)量控制實(shí)用操作技術(shù)手冊(周正立等編著),中國建筑工業(yè)出版社 

  2、World Cement March 2007

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