用氟硅酸鉀法測定SiO2應(yīng)注意的幾個問題
用重量法測定樣品中的SiO2，所得結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確，但因操作步驟煩瑣、耗時長，不能及時指導(dǎo)生產(chǎn)。因此，目前大多數(shù)廠家都用氟硅酸鉀法代替重量法來測定SiO2，該方法測定時間短，但可能影響結(jié)果的因素較多，操作中稍有不慎結(jié)果就會偏差較大、穩(wěn)定性差。筆者結(jié)合多年的化學(xué)分析工作經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為用此方法測定SiO2，如能注意下列的幾個問題，其測定結(jié)果和重量法一樣準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
1.沉化時間。加入15%KF和KCl后，放置10～15min最佳。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)，放置時間小于10min或大于15min，結(jié)果都會不同程度的偏低。
2.飽和時加入KCl的量要適當(dāng)，即要有明顯的KCl晶體析出。過少，結(jié)果肯定偏低，過多，對于Al2O3<6%的樣品，結(jié)果也會便低。因?yàn)榧尤肓窟^多，析出的KCl晶體較多，對后面的過濾洗滌時間較長及殘余的酸洗不干凈、中和液過多等因素，也會造成結(jié)果便低，對于Al2O3>10%的樣品，加入的KCl過多，在一定程度上將會使結(jié)果偏高。
3.過濾時間不能太長，能在2min之內(nèi)過濾洗滌完畢，且5%KCl洗液不超過30mL、0.15mL溶液中和量不超過3mL，均能獲得穩(wěn)定、準(zhǔn)確的結(jié)果。
4.確保三色一致很關(guān)鍵，即中和后溶液的顏色、沸水中和的顏色、滴定終點(diǎn)的顏色。
5.如果測定環(huán)境溫度高于30℃，則把50g/L的KCl洗液改為50g/L的KF溶液，50g/L的KCl酒精溶液改為25g/L～50g/L的KF酒精溶液，則溫度對結(jié)果的影響相對減小。
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